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重點(diǎn)分析下儀器儀表使用中影響熱差的有哪些因素
閱讀次數(shù)：702 發(fā)布時(shí)間：2019/2/20 10:11:41
重點(diǎn)分析下儀器儀表使用中影響熱差的有哪些因素
差熱分析操作簡單，但在實(shí)踐中經(jīng)常發(fā)現(xiàn)，在不同的儀器上測量相同的樣品，或者在同一儀器上測量不同的人，并且得到的差熱曲線結(jié)果是不同的。峰值溫度，形狀，面積和峰值大小會(huì)有所不同。主要原因是熱量是由多種因素引起的，傳熱很復(fù)雜。一般來說，一個(gè)是儀器，另一個(gè)是樣品。雖然影響因素很多，但只要嚴(yán)格控制某些條件，仍然可以獲得良好的重現(xiàn)性。
（1）氣氛和壓力的選擇
氣氛和壓力會(huì)影響化學(xué)反應(yīng)的平衡溫度和峰形以及樣品的物理變化。因此，必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇合適的氣氛和壓力，并且一些樣品易于氧化，并且可以引入惰性氣體如N2或Ne。
（2）加熱速率的影響和選擇
加熱速率不僅影響峰值溫度的位置，還影響峰面積的大小。通常，在更快的加熱速率下，峰面積變大并且峰變得更尖銳。然而，溫度的快速升高導(dǎo)致樣品在更大程度上從平衡狀態(tài)分解，從而趨于漂移基線。更重要的是，兩個(gè)相鄰的峰重疊，分辨率降低。溫升速度越慢，基線漂移越小，系統(tǒng)接近平衡狀態(tài)，得到寬峰和淺峰，相鄰的兩個(gè)峰可以更好地分離，因此分辨率高。但是，測量時(shí)間長需要儀器的高靈敏度。一般情況下，最好選擇8度·min-1到12度·min-1。
（3）樣品的預(yù)處理和用量
大量樣品很容易使相鄰的兩個(gè)峰重疊，從而降低分辨率。一般盡可能減少量，最高可達(dá)毫克。樣品的粒徑為約100目至200目。小粒徑可以改善熱傳導(dǎo)條件，但太細(xì)可能會(huì)損害樣品的結(jié)晶度。對于容易分解產(chǎn)生氣體的樣品，顆粒應(yīng)該更大。參考物的顆粒，載荷和密封性應(yīng)與樣品一致，以減少基線漂移。
（4）參考物質(zhì)的選擇
實(shí)現(xiàn)一個(gè)平滑的基線，參考的選擇很重要。參考材料在加熱或冷卻過程中不需要更換。在整個(gè)加熱過程中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的比熱，熱導(dǎo)率和粒徑盡可能接近或類似于樣品。
α-氧化鋁Al2O3）或煅燒氧化鎂（MgO）或石英砂是常用作參考。如果分析樣品是金屬，也可以使用金屬鎳粉作為參考。如果樣品和參比物質(zhì)的熱性能相差很遠(yuǎn)，可以用稀釋樣品的方法來解決問題，主要是為了降低反應(yīng)的嚴(yán)重程度;如果在加熱樣品期間產(chǎn)生氣體，則可以大量減少氣體以避免測試。樣品沖了出來。所選稀釋劑不能與樣品發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)或催化反應(yīng)。常用的稀釋劑是SiC，鐵粉，F(xiàn)e2O3，玻璃珠Al2O等。
（5）紙張速度的選擇
在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，相同的樣品有進(jìn)紙速度快，峰面積大，但峰形扁平，誤差小;進(jìn)紙速度小，峰面小。產(chǎn)品很小。因此，有必要根據(jù)不同的樣品選擇合適的進(jìn)紙速度。不同條件的選擇會(huì)影響差熱曲線。除此之外，還有許多因素，例如樣品管的材料，尺寸和形狀，熱電偶的材料，以及插入樣品和參考物中的熱電偶的位置。商用差示熱量表，上述因素已得到修復(fù)，但自組裝差熱式儀表應(yīng)考慮這些因素。
差熱分析操作簡單，但在實(shí)踐中經(jīng)常發(fā)現(xiàn)，在不同的儀器上測量相同的樣品，或者在同一儀器上測量不同的人，并且得到的差熱曲線結(jié)果是不同的。峰值溫度，形狀，面積和峰值大小會(huì)有所不同。主要原因是熱量是由多種因素引起的，傳熱很復(fù)雜。一般來說，一個(gè)是儀器，另一個(gè)是樣品。雖然影響因素很多，但只要嚴(yán)格控制某些條件，仍然可以獲得良好的重現(xiàn)性。
（1）氣氛和壓力的選擇
氣氛和壓力會(huì)影響化學(xué)反應(yīng)的平衡溫度和峰形以及樣品的物理變化。因此，必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇合適的氣氛和壓力，并且一些樣品易于氧化，并且可以引入惰性氣體如N2或Ne。
（2）加熱速率的影響和選擇
加熱速率不僅影響峰值溫度的位置，還影響峰面積的大小。通常，在更快的加熱速率下，峰面積變大并且峰變得更尖銳。然而，溫度的快速升高導(dǎo)致樣品在更大程度上從平衡狀態(tài)分解，從而趨于漂移基線。更重要的是，兩個(gè)相鄰的峰重疊，分辨率降低。溫升速度越慢，基線漂移越小，系統(tǒng)接近平衡狀態(tài)，得到寬峰和淺峰，相鄰的兩個(gè)峰可以更好地分離，因此分辨率高。但是，測量時(shí)間長需要儀器的高靈敏度。一般情況下，最好選擇8度·min-1到12度·min-1。
（3）樣品的預(yù)處理和用量
大量樣品很容易使相鄰的兩個(gè)峰重疊，從而降低分辨率。一般盡可能減少量，最高可達(dá)毫克。樣品的粒徑為約100目至200目。小粒徑可以改善熱傳導(dǎo)條件，但太細(xì)可能會(huì)損害樣品的結(jié)晶度。對于容易分解產(chǎn)生氣體的樣品，顆粒應(yīng)該更大。參考物的顆粒，載荷和密封性應(yīng)與樣品一致，以減少基線漂移。
（4）參考物質(zhì)的選擇
實(shí)現(xiàn)一個(gè)平滑的基線，參考的選擇很重要。參考材料在加熱或冷卻過程中不需要更換。在整個(gè)加熱過程中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的比熱，熱導(dǎo)率和粒徑盡可能接近或類似于樣品。
α-氧化鋁Al2O3）或煅燒氧化鎂（MgO）或石英砂是常用作參考。如果分析樣品是金屬，也可以使用金屬鎳粉作為參考。如果樣品和參比物質(zhì)的熱性能相差很遠(yuǎn)，可以用稀釋樣品的方法來解決問題，主要是為了降低反應(yīng)的嚴(yán)重程度;如果在加熱樣品期間產(chǎn)生氣體，則可以大量減少氣體以避免測試。樣品沖了出來。所選稀釋劑不能與樣品發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)或催化反應(yīng)。常用的稀釋劑是SiC，鐵粉，F(xiàn)e2O3，玻璃珠Al2O等。
（5）紙張速度的選擇
在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，相同的樣品有進(jìn)紙速度快，峰面積大，但峰形扁平，誤差小;進(jìn)紙速度小，峰面小。產(chǎn)品很小。因此，有必要根據(jù)不同的樣品選擇合適的進(jìn)紙速度。不同條件的選擇會(huì)影響差熱曲線。除此之外，還有許多因素，例如樣品管的材料，尺寸和形狀，熱電偶的材料，以及插入樣品和參考物中的熱電偶的位置。商用差示熱量表，上述因素已得到修復(fù)，但自組裝差熱式儀表應(yīng)考慮這些因素。
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